如何标定氢氧化钠溶液及盐酸溶液（定溶）

如何标定氢氧化钠溶液及盐酸溶液（定溶）
如何标定氢氧化钠溶液及盐酸溶液（定溶）

如何标定氢氧化钠溶液及盐酸溶液（定溶）
NaOH溶液的配制和标定
一、教学要求
1、学会NaOH标准溶液的配制与标定方法；
2、练习台天平的使用,掌握固体强碱的称量方法；
3、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）和草酸（H2C2O4•H2O）的性质及其应用；
4、熟悉电子天平的使用,掌握差减法称取基准物质的操作步骤；
5、学会用基准物质配制标准溶液的方法；
6、学会容量瓶和移液管的正确使用；
7、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理.
二、预习内容
1、台天平的构造及应用；
2、电子天平的称量原理、操作过程及注意事项；
3、容量瓶和移液管的规格、使用；
4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；
5、固体NaOH的性质、NaOH溶液的储存注意事项；
6、基准物质的性质、常用基准物质的种类及应用.
三、基本操作
1、容量瓶的使用
（1）定义：
容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶,主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液.
（2）使用前检漏：
加水至标线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180°,再倒立2分钟,如不漏可使用.（使用中,玻璃塞不应放在桌面上,以免玷污,操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头,当操作结束后随手将瓶盖盖上,也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上）.
（3）洗涤：
一般先用自来水洗,最后用蒸馏水水洗3次备用.
（4）定量稀释溶液：
用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至距标线约1cm处,等1～2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切,然后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15～20次以上,使瓶内溶液混合均匀.
（5）溶液的配制：
将准确称量的待溶固体置于小烧杯中,加水溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中.定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中,烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上提,并逐渐竖直烧杯,将玻璃棒放回烧杯,用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次,将洗液用如上方法定量转入容量瓶中,定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释,当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时,塞上塞子,用右手食指和中指夹住瓶塞,将瓶拿起,按同一方向轻轻摇转,使溶液初步混合均匀（注意不能倒转）,继续加蒸馏水至距标线约1cm处,等1～2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切,然后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15～20次以上,使瓶内溶液混合均匀.

溶液的转移 容量瓶的拿法
2、移液管的使用
（1）定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器.
（2）润洗：
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1～2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）.
（3）移液：
左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1～2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器.然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液.使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指微微松动,使液面缓慢下降,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应立即用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管.（除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中）.

用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液
3、滴定管的使用：
（1）定义：
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器.
（2）类别：
酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液.
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液.
（3）滴定管的准备:
a、用前检查：检查是否漏水,旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球.

活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤：要求管壁湿润洁净,不挂水珠.
（4）溶液的装入：
a、用待装液润洗2～3次,每次约10mL；
b、装液至0.00刻度以上；
c、排气泡；
d、调节初读数为0.00,或近0的任一刻度,以减小体积误差.
（4）滴定操作：
a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动.
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管,使玻璃球向手心移动,停止时,先松拇指和食指.
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）.
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2～3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动.
d、注意事项：滴定时,左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快,最后加半滴.

左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作
（5）读数：
a、装满或滴定完后,等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟.
b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位.
（6）滴定结束：
滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用.
四、实验原理
NaOH具有强吸湿性,也容易吸收空气中的CO2,常含有Na2CO3.因此,NaOH标准溶液只能用间接法配制.为了避免CO2的影响,还需配制不含CO32-的NaOH溶液.
配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液(浓度为18mol•L-1).在这种溶液中Na2 CO3几乎不溶解而沉淀下来.吸取上层清液,用无CO2的馏馆水稀释至所需要的浓度.
当少量Na2CO3存在对测定影响不大时,可称取比需要量稍多的固体NaOH,用少量水迅速洗涤2～3次,以洗去表面的Na2CO3,倾去洗涤水,然后配制成所需浓度的溶液.或者称取所需要量的NaOH试剂,用CO2的蒸馏水溶解、配制.
标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等.也可以用标准酸溶液标定.
1、用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）标定
邻苯二甲酸氢钾易得纯品,在空气中不吸水,容易保存,是标定NaOH溶液的较好的基准物质.使用前在100～125℃烘2～3h.它与NaOH的反应为：

化学计量点时溶液的pH≈9.1,可选酚酞作指示剂.
2、用草酸（H2C204•2H20）标定
草酸易得纯品, 稳定性也好.但草酸溶液不够稳定,能自动分解成CO2和CO,光照和催化剂能加速分解,所以制成溶液后应立即滴定.
草酸是二元弱酸（Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5,用NaOH滴定时,两级H+同时被中和.
H2C204 + 2NaOH = Na2C204 + 2H20
化学计量点时溶液pH≈8.4,可选酚酞作指示剂.
五、实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用.
2、计算配制0.1mol•L-1NaOH 500ml所需固体NaOH的量.
用洁净而干燥的表面皿在台式天平上称取2gNaOH（思考题1）,
迅速置于100mL烧杯中,用约2mL蒸馏水迅速洗涤2次,以除去NaOH表面上少量的Na2CO3,加50mL蒸馏水,搅拌全部溶解（思考题2）,移入带橡皮塞的试剂瓶中（思考题3）,加水稀释至500mL,摇匀,贴标签备用.
3、用配制好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管,然后装入NaOH溶液.
4、本次实验用H2C204•2H20标定.
回顾电子天平的使用及差减法称量的步骤.
准确称取H2C204•2H20 1.3～1.6g置于100mL烧杯中（思考题4）,加30ml蒸馏水,小心搅拌使之溶解,然后定量地转移入250mL容量瓶中,定容,摇匀.
用移液管移取草酸溶液25.00mL于250mL锥形瓶中（思考题5）,加2～3滴酚酞指示剂（思考题6）,用0.1 mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止（思考题7）.记录NaOH溶液的用量.平行滴定3次.按下式计算NaOH标准溶液的浓度.

六、数据处理
草酸质量 /g
定容体积 /mL
移取草酸溶液体积 /mL
NaOH初读数
NaOH终读数
用去NaOH体积 /mL
c(NaOH) /mol•L-1
平均值 /mol•L-1
相对平均偏差
七、注意事项
1、称取NaOH固体时,注意不要洒在操作台上,如有洒落,应及时处理.
2、NaOH具有强腐蚀性,不要接触到皮肤、衣服等.
3、配制NaOH溶液时,注意蒸馏水的取用量应当大体有数,用量筒取,不能用烧杯.
4、NaOH溶液试剂瓶上标签内容应包括：班级,姓名,名称,浓度,日期等.
八、思考题和测试题
思考题1、称取NaOH固体为什么不能放在纸上称量,而要放在表面皿上称量?
思考题2、NaOH溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中?
思考题3、溶解称取的NaOH时,为什么加入水量稍大时的溶解速度要比水量稍少时慢?
思考题4、怎样计算本实验标定NaOH所用H2C204•2H20的称取量?
思考题5、用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?
思考题6、用草酸标定NaOH为什么用酚酞作指示剂?能否用甲基橙作指示剂?
思考题7、滴定结束后,溶液放置一段后会褪为无色?
思考题答案：
思考题1答：NaOH固体具有强腐蚀性,容易腐蚀称量纸.
思考题2答：NaOH溶液能腐蚀玻璃,时间后,玻璃瓶塞打不开.
思考题3答：NaOH固体溶解于水防热,使水温生高,加快溶解速度,若水量太大,温度变化不明显,
故溶解反而慢.
思考题4答：要求使用NaOH溶液的体积在20～30mL,而吸取的H2C204溶液体积为25mL,根据反应计量关系得出H2C204溶液的浓度范围,然后根据定容体积计算出H2C204•2H20的称取量.
思考题5答：保证被吸取溶液的浓度不发生变化.
思考题6答：反应产物为Na2C204,其水溶液呈弱碱性,即滴定终点在弱碱性范围,故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂,会使滴定结果偏低.
思考题7答：溶液吸收空气中的CO2,使溶液酸度增大,超出酚酞的变色范围,酚酞呈其酸式色.
测试题1、NaOH固体可用分析天平称量（ ）. A. 正确； B. 错误
测试题2、可用H2C204溶液滴定NaOH溶液,用甲基红作指示剂（ ）.A. 正确； B. 错误
测试题3、为操作方便,可以把NaOH溶液先倒入小烧杯中,用小烧杯将NaOH溶液装入滴定管中（ ）.A. 正确； B. 错误
测试题答案：1、B ；2、B ；3、B ；